Manganimétrie
Solutions titrées
Préparation
Une solution fraichement préparée est chauffée à ébullition. Puis filtrée (après refroidissement) sur verre fritté.
La solution obtenue est mise au repos 3 à 4 jours avant étalonnage. Elle est à mettre à l’abri de la lumière.
Une solution à 0,1N est équivalent à 1/50 M .
Exemple : Solution de MnO4– 0,02 M
Peser 3,2 à 3,25 g à dissoudre dans 1L d’eau distillée est faire bouillir dans un bécher de 1500 ml couvert avec un verre à montre. Laisser refroidir à température ambiante avant de filtrer sur verre fritté. Préserver la solution dans un flacon teinté à l’abri de la lumière.
Étalonnage
Minéraux
Fe pur/H+
Fe + H_2SO_4 (5N) \rightarrow Compléter à 1 L d’eau distillée bouillie et refroidie.
Fe2+ Sulfate ferreux ammoniacal (sel de Mohr)
Le sel de Mohr est un sel de sulfate double de fer ferreux et d’ammonium Fe SO4(NH4)2 SO4, 6H2O, délivré dans le commerce à l’état pur. la réaction d’étalonnage est la suivante:
\begin{align} MnO_4^- + 5 Fe^2+ + 8H^+ \longrightarrow Mn^2+ + 5Fe^3+ + 4H_2O \end{align}Pour préparer la solution de Fe2+ , il faut peser la quantité désirée du sel et la faire dissoudre dans de l’eau distillée bouillie et refroidie.
Avec L’anhydride arsénieux As2O3
(Anhydride arsénieux = Trioxyde d’arsenic = Oxyde arsénieux). C’est un étalon primaire disponible à plus de 99,8% de pureté.
L’anhydride arsénieux est séché 110°C/2h avant pesée d’une masse précise de l’ordre de 0,25 g, puis solubilisé dans une solution de NaOH. La solution est par la suite réacidifiée et le MnO4–est ajouté à la burette jusqu’à coloration rose persistante.
L’étalonnage est répété 3 fois.
Organiques
Avec l’oxalate de sodium Na2C2O4:
C’est un sel étalon primaire disponible à plus de 99,9% de pureté. Une masse exacte de l’ordre de 0,3g est pesée après séchage (110°C/2h) puis solubilisée dans une solution d’acide sulfurique.
Il est recommandé d’ajouter rapidement 90 à 95 % de MnO4– nécessaire à l’étalonnage d’une manière rapide. On chauffe par la suite la solution et on continue l’étalonnage goutte à goutte jusqu’à coloration rose persistante (Mn2+ catalyseur).
\begin{align} C_2O_4^{2-}+ 2H^+ &\rightleftharpoons H_2C_2O_4 \\ (COOH)_2 &\longrightarrow {2}CO_2 + 2H^+ + 2e^- \\ 2 MnO_4^- + 5 H_2C_2O_4 + 6H^+ & \rightleftharpoons 2 Mn^{2+} +10 CO_2+ 8 H_2O \end{align}Remarque: La réaction est lente au début de titrage. Il faut alors chauffer, les ions Mn2+ formés catalysent la réaction, du sulfate manganeux peut être aussi ajouter pour jouer ce rôle. Le chauffage ne doit pas dépasser 60°C.
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